設(shè)備更新及研發(fā)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)項(xiàng)目生產(chǎn)工藝與設(shè)備
1. 生產(chǎn)工藝流程
本項(xiàng)目主要涉及高純金、高純銀及高純錸酸銨的研發(fā)實(shí)驗(yàn),以下是各產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)述:
1.1 高純金精煉工藝
1. 采用68%硝酸預(yù)浸粗金粉原料,除去其中的鉍、銀、鉛等可溶性雜質(zhì)進(jìn)入預(yù)浸液中。
2. 配制金電解液:將37%鹽酸稀釋成濃度10%~15%,控制固液比在1:6,混合加熱后分批加入氯酸鈉(氯酸鈉加入量是固體量的1~2倍),以金粉完全溶解為終點(diǎn),即可得到氯金酸溶液。
3. 為確保氯金酸溶液的純度,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH ,促使氯金酸溶液中雜質(zhì)離子水解形成沉渣(Pb(OH)2)和高純金電解液。
4. 以純鈦板為陰極,釕銥涂層鈦基電極為陽(yáng)極,在一定溫度下采用直流電源進(jìn)行電解。電解過(guò)程中,電解液循環(huán)使用。
5. 電解一段時(shí)間后從陰極上剝下沉積的高純電解金,放入超聲波清洗機(jī)種清洗2次后使用干燥箱進(jìn)行烘干,即得到5N 電解金粉。
1.2 高純銀精煉工藝
1. 采用硝酸浸溶粗銀原料,控制銀過(guò)量(控制溶液pH 在4左右),向硝酸銀溶液中加高純水稀釋調(diào)節(jié)溶液pH ,將溶液中鉍、銻等雜質(zhì)離子水解析出得到水解渣(Sb(OH)3、Bi(OH)3、Sn(OH)4)和高純硝酸銀溶液。
2. 以純鈦板為陰極,釕銥涂層鈦基電極陽(yáng)極發(fā)生硝酸銀電解液失去電子的反應(yīng),電解過(guò)程中,電解液循環(huán)使用。
3. 電解一段時(shí)間后從陰極上剝下沉積的高純電解銀,放入超聲波清洗機(jī)種清洗2次后使用干燥箱進(jìn)行烘干,即得到5N 電解銀。
1.3 高純錸酸銨提純工藝
1. 錸酸銨粗料在玻璃攪拌反應(yīng)釜中加超純水溶解,溶解后的溶液使用真空抽濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。
2. 過(guò)濾后的錸酸銨溶液進(jìn)入到離子交換柱中依次使用陰離子交換樹脂進(jìn)行除油和陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行除雜(溶液中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵等金屬陽(yáng)離子以及銨離子)。
3. 除雜結(jié)束后的錸酸溶液進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行加熱濃縮后,向濃縮溶液中添加氨水(分析純),調(diào)節(jié)溶液pH 為弱堿性,獲得錸酸銨結(jié)晶。
4. 經(jīng)干燥箱干燥后得到符合純度要求的4N 級(jí)錸酸銨。
5. 離子交換樹脂再生:使用離子交換樹脂再生劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質(zhì)洗脫除去,使之恢復(fù)原來(lái)的組成和性能。
2. 生產(chǎn)設(shè)備
本項(xiàng)目主要涉及以下生產(chǎn)設(shè)備:
| 序號(hào) | 設(shè)備名稱 | 規(guī)格/型號(hào) | 數(shù)量 | 備注 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 臺(tái)式中央試驗(yàn)臺(tái) | 328*266*300 | 3 | |
| 2 | 試劑架 | 3000*1500*800 | 3 | |
| 3 | 實(shí)驗(yàn)臺(tái) | 2500*750*800 | 2 | |
| 4 | 水槽+龍頭 | 550*450*310 | 2 | |
| 5 | 洗眼器 | 單口 | 2 | |
| 6 | 滴水架 | PP | 2 | |
| 7 | 玻璃攪拌釜 | 用于高純錸酸銨溶解 | ||
| 8 | 通風(fēng)柜 | 用于實(shí)驗(yàn)過(guò)程通風(fēng) | ||
| 9 | 電解槽 | 用于金、銀電解 | ||
| 10 | 超聲波清洗機(jī) | 用于清洗電解金、銀 | ||
| 11 | 干燥箱 | 用于烘干電解金、銀 | ||
| 12 | 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 | 用于錸酸銨溶液濃縮 | ||
| 13 | 離子交換柱 | 用于錸酸銨溶液除雜 | ||
| 14 | 酸霧吸收塔 | 用于廢氣處理 |

