GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法 （完整版）
1 范圍
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質(zhì)性試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、高效減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類混凝土外加劑。
2 規(guī)范性引用文件
2 規(guī)范性引用文件
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GB/T 176 水泥化學(xué)分析方法
GB/T 2419 水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法
JC/T 681 行星式水泥膠砂攪拌機(jī)
JC/T 729 水泥凈漿攪拌機(jī)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
3.1 重復(fù)性條件 repeatability conditions
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。
3.2 再現(xiàn)性條件 reproducibility conditions
在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。
3.3 重復(fù)性限 repeatability limit
一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件(3.1)下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95％。
3.4 再現(xiàn)性限 reproducibility limit
一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件(3.2)下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95％。
4 試驗(yàn)的基本要求
4.1 試驗(yàn)次數(shù)與要求
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。
4.2 水
本標(biāo)準(zhǔn)所用的水為蒸餾水或同等純度的水(水泥凈漿流動(dòng)度、水泥砂漿減水率除外)。
4.3 化學(xué)試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用的化學(xué)試劑除特別注明外，均為分析純化學(xué)試劑。
4.4 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
4.5 灼燒
將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
4.6 恒量
經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻，稱量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。
4.7 檢查氯離子(Cl-)(硝酸銀檢驗(yàn))
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5g/L)，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。
5 含固量
5.1 方法提要
將已恒量的稱量瓶?jī)?nèi)放入被測(cè)液體試樣于一定的溫度下烘至恒量。
5.2 儀器
要求如下：
a)天平：分度值0.0001g；
b)鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱：溫度范圍0℃～200℃；
c)帶蓋稱量瓶：65mm×25mm；
d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。
5.4 結(jié)果表示
含固量X固按式(1)計(jì)算：
式中：
X固——含固量，％；
m0——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；
m1——稱量瓶加液體試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m2——稱量瓶加液體試樣烘干后的質(zhì)量，單位為克(g)。
5.5 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.30％；
再現(xiàn)性限為0.50％。
6 含水率
6.1 方法提要
將已恒量的稱量瓶?jī)?nèi)放入被測(cè)粉狀試樣于一定的溫度下烘至恒量。
6.2 儀器
要求如下：
a)天平：分度值0.0001g；
b)鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱：溫度范圍0℃～200℃；
c)帶蓋稱量瓶：65mm×25mm；
d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。
6.4 結(jié)果表示
含水率X水按式(2)計(jì)算：
式中：
X水——含水率，％；
m0——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；
m1——稱量瓶加粉狀試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m2——稱量瓶加粉狀試樣烘干后的質(zhì)量，單位為克(g)。
6.5 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.30％；
再現(xiàn)性限為0.50％。
7 密度
8 細(xì)度
8.1 方法提要
采用孔徑為0.315mm的試驗(yàn)篩，稱取烘干試樣倒入篩內(nèi)，用人工篩樣，稱量篩余物質(zhì)量，按式(6)計(jì)算出篩余物的百分含量。
8.2 儀器
要求如下：
a)天平：分度值0.001g；
b)試驗(yàn)篩：采用孔徑為0.315mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑150mm、高50mm。篩布應(yīng)緊繃在篩框上，接縫應(yīng)嚴(yán)密，并附有篩蓋。
8.3 試驗(yàn)步驟
外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100℃～105℃(特殊品種除外)烘干，稱取烘干試樣10g，稱準(zhǔn)至0.001g倒入篩內(nèi)，用人工篩樣，將近篩完時(shí)，應(yīng)一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng)，一手拍打，搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間，篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使試樣分散在篩布上，直至每分鐘通過(guò)質(zhì)量不超過(guò)0.005g時(shí)為止。稱量篩余物，稱準(zhǔn)至0.001g。
8.4 結(jié)果表示
細(xì)度用篩余(％)表示按式(6)計(jì)算：
式中：
m1——篩余物質(zhì)量，單位為克(g)；
m0——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
8.5 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.40％；
再現(xiàn)性限為0.60％。
9 PH值
9.1 方法提要
根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E＝E0＋0.059 151g[H+]，E＝E0－0.059 15pH，利用一對(duì)電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差，這一對(duì)電極由測(cè)試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生59.15mV的電位差，pH值可在儀器的刻度表上直接讀出。
9.2 儀器
要求如下：
a)酸度計(jì)；
b)甘汞電極；
c)玻璃電極；
d)復(fù)合電極；
e)天平：分度值0.0001g。
9.3 測(cè)試條件
條件如下：
a)液體試樣直接測(cè)試；
b)粉體試樣溶液的濃度為10g/L；
c)被測(cè)溶液的溫度為20℃±3℃。
9.5 結(jié)果表示
酸度計(jì)測(cè)出的結(jié)果即為溶液的pH值。
9.6 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.2；
再現(xiàn)性限為0.5。
10 表面張力
10.1 方法提要
鉑環(huán)與液面接觸后，在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜，提起鉑環(huán)時(shí)所需的力與液體表面張力相平衡，測(cè)定液膜脫離液面的力之大小。
10.2 測(cè)試條件
條件如下：
a)液體試樣直接測(cè)試；
b)粉狀試樣溶液的濃度為10g/L；
c)被測(cè)溶液的溫度為20℃±1℃；
d)如有沉淀應(yīng)濾去。
10.3 儀器
要求如下：
a)自動(dòng)界面張力儀；
b)天平：分度值0.000 1g。
10.5 結(jié)果表示
溶液表面張力σ按式(7)計(jì)算：
σ＝F·P …………………………(7)
式中：
σ——溶液的表面張力，單位為米牛頓每米(mN/m)；
P——顯示器上的最大值，單位為米牛頓每米(mN/m)；
F——校正因子。
校正因子F按式(8)計(jì)算：
F=0.7250+.......(8)
式中：
C——鉑環(huán)周長(zhǎng)2πR，單位為厘米(cm)
R——鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和，單位為厘米(cm)；
ρ0——空氣密度，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ——被測(cè)溶液密度，單位為克每毫升(g/mL)；
r——鉑絲半徑，單位為厘米(cm)。
10.6 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為1.0mN/m；
再現(xiàn)性限為1.5mN/m。
11 氯離子含量
12 硫酸鈉含量
13 水泥凈漿流動(dòng)度
13.1 方法提要
在水泥凈漿攪拌機(jī)中，加入一定量的水泥、外加劑和水進(jìn)行攪拌。將攪拌好的凈漿注入截錐圓模內(nèi)，提起截錐圓模，測(cè)定水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑。
13.2 儀器
要求如下：
a)雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)：符合JC/T 729的要求；
b)截錐圓模：上口直徑36mm，下口直徑60mm，高度為60mm，內(nèi)壁光滑無(wú)接縫的金屬制品；
c)玻璃板：400mm×400mm×5mm；
d)秒表；
e)鋼直尺：300mm；
f)刮刀；
g)天平：分度值0.01g；
h)天平：分度值1g。
13.4 結(jié)果表示
表示凈漿流動(dòng)度時(shí)，應(yīng)注明用水量，所用水泥的強(qiáng)度等級(jí)標(biāo)號(hào)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠和外加劑摻量。
13.5 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為5mm；
再現(xiàn)性限為10mm。
14 水泥膠砂減水率
14.1 方法提要
先測(cè)定基準(zhǔn)膠砂流動(dòng)度的用水量，再測(cè)定摻外加劑膠砂流動(dòng)度的用水量，經(jīng)計(jì)算得出水泥膠砂減水率。
14.2 儀器
要求如下：
a)膠砂攪拌機(jī)：符合JC/T 681的要求；
b)跳桌、截錐圓模及模套、圓柱搗棒、卡尺均應(yīng)符合GB/T 2419的規(guī)定；
c)抹刀；
d)天平：分度值0.01g；
e)天平：分度值1g。
14.3 材料
要求如下：
a)水泥；
b)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)用ISO標(biāo)準(zhǔn)砂；
c)外加劑。
14.6 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為1.0％；
再現(xiàn)性限為1.5％。
15 總堿量
15.2 原子吸收光譜法
見(jiàn)GB/T 176-2008中第34章。
附錄A 二次微商法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量實(shí)例
A.1 空白試驗(yàn)及硝酸銀濃度的標(biāo)定
空白試驗(yàn)記錄格式見(jiàn)表A.1。
表A.1
A.2 外加劑樣品的試驗(yàn)
稱取外加劑樣品0.769 6g，加200mL蒸餾水，溶解后加4mL硝酸(1＋1)，用硝酸銀溶液滴定，外加劑樣品試驗(yàn)記錄格式見(jiàn)表A.2。
表A.2
