YY 0035-1991 食品添加劑葡萄糖酸亞鐵(完整版)
YY 0035-1991.
4.6.2檢查方法
溶解樣品500 mg于水10 mL中,溫熱,加入6 mol/L氨溶液1 mL使溶液呈堿性,通入硫化氫氣體沉淀鐵離子,靜置30min.過濾,以水10mL分二次洗滌,合并濾液洗滌液,用鹽酸酸化,再加入3mol/L鹽酸溶液2mL,煮沸,直至蒸氣不使?jié)櫇竦囊宜徙U試紙變黑,繼續(xù)煮沸使溶液體積約為10mL,冷卻,加入10.5%碳酸鈉溶液5mL.和水20mL,過濾,濾液加水稀釋至100mL。吸取溶液5mL,加入斐林溶液2mL,煮沸1min不得產(chǎn)生紅色沉淀。
4.7汞的測定
4.7.1試劑和溶 液
4.7.1.11%硝酸溶液:取硝酸(GB626)1mL,加水稀釋至100mL。
4.7.1.225%檸檬酸 三鈉溶液:取檸檬酸三鈉(HG 3- - 1298)25 g,加水溶解并稀釋至100 mL。
4.7.1.320% 鹽酸羥胺溶液:取鹽酸羥胺(GB 6685)20 g,加水溶解并稀釋至100 mL.
4.7.1.4氫氧化鈉乙二胺四乙酸二鈉溶液:8%氫氧化鈉(GB 629)(W/V ) : 5%乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401)( W/V )=19: 1。
4.7.1.5雙硫腙使 用液:采用GB 8449中規(guī)定方法配制。
4.7.1.6汞標準溶液:精密稱取經(jīng)干燥器干燥過的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后,移入100 mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于1 mg汞。
4.7.1.7汞標準使用溶液;吸取1.0mL汞標準溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于10名汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于1峻汞。
4.7.2樣品溶液
稱取樣品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀釋至50. 0 mL。
4.7.3測定方法
精密吸取4.7.2樣品溶液20. 0 mL(相當于樣品1.0g),置125 mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液30 mL,
精密吸取汞標準使用液0. 0.1.0、2.0.3.0.4.0、5.0 mL(相當于汞0、1、2.3、4、5ug),置于125 mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液至30mL。
于樣品溶液、汞標準溶液和試劑空白液中各加25%檸檬酸鈉溶液20mL,20%鹽酸羥胺1mL,搖勻,加入雙硫腙使用液10. 0 mL,劇烈振搖1 min,靜止分層,棄去水層,三氯甲烷層用氫氧化鈉乙二胺
四乙酸二鈉溶液洗滌3次,每次20 mL,將三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1 cm比色杯中,以零管調(diào)節(jié)零點,在波長490nm處測定吸光度,繪制標準曲線比較。
4.7.4分析結(jié) 果的表述

