DZ/T0064.31-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 過(guò)硫酸銨分光光度法測(cè)定錳（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了過(guò)硫酸銨分光光度法測(cè)定錳的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中錳的測(cè)定。最低檢測(cè)量為10μg，最佳測(cè)量范圍為0.2～2.4mg/L。
2 方法提要
在酸性溶液中，有催化劑銀鹽存在時(shí)，用過(guò)硫酸銨將低價(jià)錳氧化為高錳酸根，其顏色深度與錳的含量成正比，借以比色測(cè)定候的含量，加入碳酸汞（與氯離子形成較難高解的氯化汞）而消除氯化物的干擾。
3 僅器
分光光度計(jì)。
4 試劑
4.1 硫酸汞-磷酸混合溶液：稱(chēng)取硫酸汞（HgSO，）7.5g溶于600mL硝酸溶液（2＋1）中，加入濃磷酸（p=1.69g/mL）20mL和硝酸銀（AgNO，）0.04g攪拌溶解后，用蒸餾水稀釋至1000mL。
4.2 過(guò)硫酸銨〔（NH）SO）。
4.3 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取高純錳0.100 0g溶于5ml.硝酸溶液（1＋1）中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg錳。
4.4 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.3）10.0mL于100mL容量瓶中定容。此溶液1mL含10.0pg 錳。
5 分析步驟
5.1 樣品分析
取硝酸酸化水樣50.0mL于150mL燒杯中，加硫酸汞-磷酸混合溶液（4.1）2.5mL，加熱至60～70℃。加過(guò)硫酸銨（4.2）0.4～0.6g，蓋上小表皿，加熱煮沸1min，取下冷卻后，洗入50mL比色管中，用蒸餾水定容。于分光光度計(jì)530nm波長(zhǎng)處，以空白溶液作參比，用3cm比色杯測(cè)其吸光度。
5.2 空白試驗(yàn)
取50mL蒸餾水代替水樣，以下步驟同5.1.
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取猛標(biāo)準(zhǔn)（4.4）0、10.0.0.0……120x8于150mL燒杯中，加蒸餾水至50mL，以下步驟同5.1。以錳的濃度對(duì)其吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
