DZ/T0064.40-1993 地下水質檢驗方法 催化極譜法測定釩（完整版）
[環(huán)境影響評價報告 - 標準導則]
發(fā)表于：2022-02-19 16:49:06
收藏
前言
本標準規(guī)定了催化極譜法測定釩的方法。
</br>本標準適用于地下水中釩的測定。最小檢測量為0.01ug、最佳檢測范圍為0.4-12.0ug/L。
</br>由于鐵、鋁與銅鐵試劑在乙酸一乙酸鈉溶液中產生沉淀，對釩有吸附作用而干擾測定。在加銅鐵試劑前加入氟化銨，即可消除試樣中100ug鐵、鋁的干擾。
詳情
1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了催化極譜法測定釩的方法。
本標準適用于地下水中低的測定，最小檢測量為0.01**、最佳檢測范圍為0.4~12.0μ8/L. 由于飲、鋁與銅鐵試劑在乙酸-乙酸鈉溶液中產生沉淀，對釩有吸附作用而干擾測定。在加銅鐵試劑前加入氟化銨，即可消除試樣中100μg鐵、鋁的干擾。
2 方法提要
在pH5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，釩與辛可寧和銅鐵試劑生成的絡合物，于-0.8V處可產生十分靈敏的絡合催化波。其峰電流與釩濃度成正比。
3 儀器
極譜儀。
三電極（滴汞、銀片、鉑絲）。
4 試劑
4.1 高氯酸（HClO.），p=1.68g/mL，優(yōu)級純.
4.2 鹽酸溶液（1＋2），優(yōu)級純。
4.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.2）：稱取乙酸鈉（NaCH/COO·3H/O）265g，加冰乙酸60mL，加蒸餾水至1000mL。在pH計上，用乙酸鈉（500g/L）和乙酸（1＋1）溶液調節(jié)溶液至pH5.2。
4.4 氟化銨溶液（25g/L）。
4.5 辛可寧溶液（0.02%）：稱取辛可寧（C.，H.N，O）20mg于100mL燒杯中，加硫酸溶液（1＋1）1滴及少許蒸餾水溶解后，稀釋至100mL。
4.6 銅鐵試劑溶液（10g/L），現用現配。
4.7 釩標準貯備溶液：稱取經500℃灼燒過的五氧化二釩（V。O。）0.1785g于50mL燒杯中，加氫氧化鉀溶液Cc<KOH>=1mol/L010mL，攪拌使其溶解后，用硫酸溶液Cc（÷H，SO，）=1.0mol/L）中和至酸性并過量5mL，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含100μg釩。
4.8 釩標準溶液：取釩標準貯備溶液（4.7）用蒸餾水逐級稀釋為1mL含0.10μg釩。
附件
地下水質檢驗方法催化極譜法測定釩（DZ_T0064.40-1993）.pdf 【下載附件】
