DZ/T0064.19-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 催化極譜法測(cè)定銅（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化極譜法測(cè)定銅的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中銅的測(cè)定。最低檢測(cè)量為0.1μg，測(cè)量范圍為0.001～2.0mg/L。
地下水中一般常見(jiàn)元素不干擾測(cè)定，但鎘及大于0.1mg的砷、鉍、鉬對(duì)測(cè)定產(chǎn)生正干擾，可加入氨基乙酸予以抑制（大量的砷可經(jīng)樣品濃縮加熱分解，或使其氧化為五價(jià)砷，而不干擾測(cè)定。若錫量過(guò)高，在樣品加熱處理時(shí)，加入氫溴酸使其揮發(fā)）。向溶液中加入抗壞血酸后，可將三價(jià)鐵和四價(jià)鈦還原成低價(jià)而不干擾測(cè)定。一般地下水中這些離子的濃度，均達(dá)不到干擾的程度，可不予考慮。
有機(jī)質(zhì)干擾嚴(yán)重，所有樣品均需消化處理。
2 方法提要
在硫酸介質(zhì)中，銅與硫氰酸鉀生成CCu（CNS）=二）電活性絡(luò)合物，吸附于滴汞陰極表面，產(chǎn)生一個(gè)靈敏度較高的絡(luò)合吸附波，峰電位在一0.45V（對(duì)SCE）處。
3 儀器
3.1 極譜儀。
3.2 三電極（滴汞、飽和甘汞、鉑絲）。
4 試劑
4.1 高氯酸（HClO），p=1.67g/mL，優(yōu)級(jí)純。
4.2 硝酸（HNO3），p=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。
4.3 硫酸溶液（1＋1）。
4.4 抗壞血酸溶液（100g/L），現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.5 氨基乙酸溶液（100g/L）.
4.6 硫氰酸鉀溶液（10g/L）。
4.7 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稱(chēng)取金屬銅（光譜純）1.000 0g，置于100mL燒杯中，加硝酸溶液（1＋1）10mL溶解，蒸干并趕盡硝酸，再加鹽酸溶液（1＋1）5mL溶解干涸物。然后以亞沸蒸餾水定容至1000mL，該溶液1mL含1.0mg銅。
4.8 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.7）以亞沸蒸餾水逐級(jí)稀釋至1mL含1.0μg 銅。
