DZ/T0064.57-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 納氏試劑比色法測(cè)定銨離子(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納氏試劑比色法測(cè)定銨離子的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定地下水中破離子的含量。最小檢測(cè)量為1μg.最佳測(cè)定范圍為0.04~2.4mg/L。水中存在干擾物時(shí),應(yīng)預(yù)先蒸餾,一般地下水中干擾物甚微,可加入酒石酸鉀鈉后直接顯色測(cè)定。
2 方法提要
在堿性介質(zhì)中,氨與碘化汞鉀試劑反應(yīng),生成黃棕色的絡(luò)合物,其顏色深度與銨離子濃度成正比。
3 儀器
3.1 全磨口玻璃蒸餾器。
3.2 分光光度計(jì)。
4 試劑
所有試劑均用無(wú)氨蒸餾水'配制,操作間應(yīng)無(wú)氨氣。
注:1)取1000mL蒸餾水于蒸餾瓶中,加硫酸(p=1.84g/mL)1mL,高錳酸鉀數(shù)粒,進(jìn)行重蒸餾。
4.1 酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)。
4.2 碘化汞鉀溶液:稱取碘化鉀(KD5g溶于5ml無(wú)氨蒸餾水中。稱取氯化汞(HgCl。)3.5g,溶于15mL 無(wú)氨蒸餾水中,加熱至沸后將其慢慢倒入碘化鉀溶液中,至生成的紅色沉淀不再溶解為止。用玻璃棉過(guò)濾,向?yàn)V液中加入50%氯化鉀溶液30mL和氯化汞溶液0.5mL,用無(wú)氨蒸餾水稀釋至100mL于低溫處保存。
4.3 銨離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液;稱取于90℃烘干的氯化銨(NH,CD)1.482 7g,溶于無(wú)氨蒸餾水中,移入1 000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.50mg銨離子。
4.4 銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:取銨離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.3)10.0mL于500mL容量瓶中,用無(wú)氯蒸餾水定容。此溶液1mL含10.0μg銨離子。

