DZ/T0064.16-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 催化極譜法測(cè)定鎘(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化極譜法測(cè)定鎘的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定地下水中的鎘。最低檢測(cè)量為0.05μg,其測(cè)量范圍為0.5~400μg/L。
大部分共存元素均不干擾測(cè)定,只有當(dāng)船、鎘比值大于150:1時(shí),才會(huì)引起鎘的負(fù)值。在溶液中加入乙二胺以沉淀鐵、鈦等元素。
2 方法提要
鎘在酸性介質(zhì)中與四丁基碘化銨-碘化鉀作用,可生成電活性絡(luò)合物,易吸附于汞陰極表面,于-0.77V(對(duì)銀電極)處,產(chǎn)生靈敏的吸附催化波。
3 儀器
3.1 示波極譜儀。
3.2 三電極(滴汞、銀片、鉑絲)。
4 試劑
4.1 硝酸(HNO3),Pco=1.42g/mL優(yōu)級(jí)純。
4.2 硝酸溶液(1+1)。
4.3 鹽酸溶液(1+1)。
4.4 乙二胺溶液取乙二胺5mL,用亞沸蒸餾水稀釋至100mL。
4.5 抗壞血酸溶液(20g/L):稱取抗壞血酸2g,溶解于100mL亞沸蒸餾水中。
4.6 四丁基碘化鐵溶液(20g/L):稱取四丁基碘化銨C(C,H),NID2g,加無(wú)水乙醇15mL溶解,再加亞沸蒸餾水至100mL。4.7 碘化鉀。
4.8 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,稱取金屬鎘(光譜純)1.000 0g,加硝酸溶液(4.2)20mL,加熱溶解并蒸干,再加濃鹽酸5mL,蒸干,趕盡硝酸。加鹽酸溶液(4.3)10mL加熱溶解干涸物,冷后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用亞沸蒸餾水定容。此溶液1mL含1.0mg 鎘。
4.9 鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.8)以亞沸蒸餾水逐級(jí)稀釋至1mL含1.0μg 鎘,并保持溶液內(nèi)含有0.5%的鹽酸。

