DZ/T0064.26-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 冷原子吸收分光光度法測定汞（完整版）
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用ISO 5666/1—1983、5666/3——1984和GB 7468—87，方法原理相同，技術(shù)差異為：采集水樣時(shí)加保護(hù)劑用量不同，消解、還原及干燥所用的試劑均不相同。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冷原子吸收光譜測定汞的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中痕量汞的測定，最低檢測量為0.01**。最佳測定范圍為0.1～5μg/L.
2 方法提要
水樣中的汞化合物經(jīng)酸性高錳酸鉀熱消解，轉(zhuǎn)化為汞離子。以硫酸亞錫為還原劑，將汞離子還原為單質(zhì)汞。利用汞蒸氣對(duì)波長253.7nm的紫外光有選擇性的吸收而進(jìn)行測定。
有硫氰酸離子、硫離子、碘離子或恨離子共存時(shí)，對(duì)測定有影響，但一般地下水中，它們很少存在或很微量。
3 僅器
3.1 原子吸收分光光度計(jì)及其測汞附件或測汞儀。
3.2 汞空心陰極燈，波長253.7nm。
3-3 汞吸收池、長16cm，內(nèi)徑1cm的硬質(zhì)玻璃管，兩端用石英片封口，距兩端1.5cm處分別有進(jìn)出氣短玻璃管。
3.4 反應(yīng)瓶，由250mL具有進(jìn)出管塞的磨口三角瓶組成。
3.5 干燥管，內(nèi)裝適量甘油。
4 試劑
4.1 空白溶液：取硝酸（p=1.40g/mL）350mL慢慢加入去離子水中，再稀釋到5000mL，然后加入重鉻酸鉀（KCrO）0.5g，全部溶解后，搖勻。
4.2 硫酸溶液（1＋1）。
4.3 高錳酸鉀溶液（50g/L）。
4.4 鹽酸羥胺溶液（100g/L）。
4-5 硫酸亞錫溶液（50g/L）：稱取硫酸亞錫（SnSO，）25g，用硫酸溶液（1＋20）溶解并稀釋到500mL，過濾后使用（用時(shí)現(xiàn)配）。
4.6 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取氯化汞（HgCly）0.1354g，用空白溶液（4.1）溶解并稀釋到100mL，此溶液1ml含1.0mg汞。
4.7 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液；取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.6）用空白溶液（4.1）逐級(jí)稀釋至1mL含0.10μg汞。
