DZ/T0064.34-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 催化極譜法測定鎳和鈷（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了催化極譜法測定鎳、鈷的方法。
本標準適用于地下水中鈷和鎳的測定。最低檢測量鈷為0.00lμg，鎳為0.01μg。最佳測量范圍鈷為0.05～0.8μg/L，鎳為0.5～8.0μg/L。
在該體系中，鐵的沉淀對鈷有嚴重的吸附而產(chǎn)生干擾，加入氟化銨后可測除其影響，但應(yīng)控制其用量，否則將抑制鈷和鎳的催化波。若單獨測定鎳，可不加氟化銨，以提高測定鎳的靈敏度。
錳在該體系中于-1，28V也產(chǎn)生峰電流而干擾測定，將亞硝酸鈉溶液控制在2mL以內(nèi)，猛對鈷的測定無影響。為了提高測定鎳的靈敏度，可在測定鈷后的試液中，補加2mL亞硝酸鈉溶液后測定鎳。
2 方法提要
鈷和鎳在丁二肟-氯化銨-亞硝酸鈉（pH8～8.5）體系中，形成具有催化活性的多元絡(luò)合物。其起始電位鈷為-1.13V，鎳為-0.95V。鈷和鎳的催化波與其濃度成正比。
3 儀器
極譜儀 銀片為參比電極。
4 試劑
4.1 高氯酸（HClO），p=1.68g/mL，優(yōu)級純。
4.2 鹽酸溶液Cc（HCl）=0.2moL/1）：取優(yōu)級純鹽酸（HCD10mL，用亞沸蒸餾水稀至600mL。
4.3 氟化銨溶液（15g/L）：稱取氟化銨（NHF）1.5g溶于亞沸蒸餾水中，稀釋至100mL。
4.4 氯化銨溶液Cc（NH，CI）=2mol/L）：稱取重結(jié)晶氯化銨（NH，CD）107g溶于亞沸漿餾水中，用優(yōu)級純氨水調(diào)節(jié)pH=8.0，稀釋至1000mL。
4.5 丁二肟溶液（1g/L）：稱取丁二肟【（CH）：Cx（NOH）；）0.1g溶于100mL乙醇中。
4-6 亞硝酸鈉溶液Cc（NaNO2）=6mol/L）：稱取亞硝酸鈉（NaNO2）41.4g溶于亞沸餾水中，稀釋至100mL。
4.7 鈷標準貯備溶液；稱取光譜純鈷粉0.500 0g于100mL燒杯中，加硝酸溶液（1＋1）20mL，加熱溶解后，加硫酸溶液（1＋1）20mL，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙。取下燒杯，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用亞沸蒸餾水定容。此溶液1mL含0.50mg鈷。
4.8 鈷標準溶液：移取鈷標準貯備溶液（4.7），用亞沸蒸餾水逐級稀釋至1mL含0.05μs 鈷。
4.9 鎳標準貯備溶液：稱取光譜純鎳粉0.5000mg于小燒杯中，加硝酸溶液（1＋1）20mL加熱溶解后，再加硫酸溶液（1＋1）20mL，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙。取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用亞沸蒸餾水定容。此溶液1mL含0.50mg鎳。
4.10 鎳標準溶液：移取鎳標準貯備溶液（4.9），用亞沸蒸餾水逐級稀釋至1mL含0.50μ×.
