DZ/T0064.33-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 催化極譜法測(cè)定鉬(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化極譜法測(cè)定鋁的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定地下水中的鉬。最低檢測(cè)量為0.001μg,其測(cè)量范圍為0.1~40μg/L。水中一般共存元素不干擾測(cè)定,當(dāng)鐵>700μg、錳>150μg時(shí),影響鉬的測(cè)定;鎢錫的存在也會(huì)使鉬的催化波降低。但水中這些元素含量甚小,達(dá)不到干擾程度,一般不經(jīng)分離,就可直接測(cè)定。
2 方法提要
鉬(VI)在氯酸鹽·苯羥乙酸-硫酸體系中,能產(chǎn)生一個(gè)靈敏度較高、跨度較大的單峰極譜催化波。同時(shí)期與苯羥乙酸形成的絡(luò)合物,在電極表面與電極發(fā)生強(qiáng)烈的吸附現(xiàn)象,所產(chǎn)生的吸附電流使其靈敏度進(jìn)一步提高。
3 儀器
3.1 極譜儀
3.2 三電極(滴汞、銀片、鉑絲)。
4 試劑
4.1 硫酸溶液(1+1)。
4.2 高氯酸(HClO.),p=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純。4.3 硫酸溶液(1+7)。4.4 氯化鈉溶液(500g/L)。
4.5 苯羥乙酸溶液(c(CHO3)=0.25mol/L)。
4.6 能標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取經(jīng)500℃灼燒過(guò)的三氧化鉬(MoO))0.150 0g于50mL燒杯中,加入固體氯氧化鈉5~10粒及二次蒸餾水5mL,攪拌至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,用二次蒸餾水定容。此溶液1mL含100μg鉬。
4.7 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:取鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.6)經(jīng)逐級(jí)稀釋至1mL含0.01μg 鉬。

