DZ/T0064.61-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 磷鉍鉬藍(lán)比色法測(cè)定磷酸根(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷鉍鉬蘭比色法測(cè)定磷酸根的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中磷酸根的測(cè)定。最低檢測(cè)量為1.0μg,測(cè)定最佳濃度范圍為0.04~4.0mg/L。
2 方法提要
在指定硫酸酸度下,加入鉬酸銨與試樣中的正磷酸根作用,生成黃色的磷鉬雜多酸。在鉻鹽作用下,用抗壞血酸于室溫下使磷鉬雜多酸迅速還原為磷 鉍鉬藍(lán),其顏色強(qiáng)度與磷酸根的含量成正比。借此進(jìn)行光度測(cè)量。
3 儀器
分光光度計(jì)。
4 試劑
4.1 抗壞血酸溶液(20g/L)。
4.2 硫酸溶液(8+100)。
4.3 鉬酸銨溶液〔(NH)。MOO·HO)(5g/L)。
4.4 硝酸鉍溶液(100g/L):稱(chēng)取硝酸鉍(Bi(NO2):·5H/OJ10g溶于20mL濃硝酸中,加入蒸餾水至100mL,搖勻。
4.5 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取在105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀(KH,POJ0.7165g溶于蒸餾水中,并定容于1000mL容量瓶中,此溶液1mL含0.50mg磷酸根。
4.6 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.5)1.00mL于50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL含10.0μg磷酸根。
5 分析步驟
5.1 樣品分析
分取水樣5~25mL(視磷酸根含量而定)于50mL容量瓶中,加入抗壞血酸溶液(4.1)3.0mL,搖勻。在指動(dòng)下加入硫酸溶液(4.2)5mL,鉬酸銨溶液(4.3)5mL,并以少許蒸餾水沖洗瓶壁。加入硝酸修溶液(4.4)1~2滴,用蒸餾水稀至期度,搖勻。放置10~15min,于波長(zhǎng)680nm處,用1cm比色杯,以試劑空白作參比,測(cè)量吸光度。
5.2 空白試驗(yàn)
取25mL蒸餾水代替水樣,按5.1步驟進(jìn)行。

