DZ/T0064.23-1993 地下水質檢驗方法 二氮雜菲分光光度法測定鐵(完整版)
1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了二氯雜菲分光光度法測定鐵的方法。本標準適用于地下水中:鐵含量的測定。
最低檢測量為2.0μg。測定最佳濃度范圍0.04mg/L~2.0mg/L。
2 方法提要
在pH2~9的溶液中,亞鐵離子與二氯雜菲生成桔紅色的穩(wěn)定絡合物。在pH5~6時,顏色最深,顏色強度在40h內保持穩(wěn)定。借此進行亞鐵離子的光度法測定。將三價鐵離子還原為亞鐵離子后,測定總鐵,用差減法求得三價鐵離子含量。
3 儀器
分光光度計
4 試劑
4.1 氨水溶液(1+2)。
4.2 緩沖溶液(pH=6):稱取乙酸鈉(NaCH,O3HO)200g溶解于約200mL蒸餾水中,加入冰乙酸(p=1.05g/mL)600mL,再用蒸餾水稀至1000mL.
4.3 二氮雜菲溶液(1.2g/L):稱取二氮雜菲(CuHN:·H,O)0.12g溶解于100mL蒸餾水中(可微熱助溶),貯于棕色瓶中(最好用前配制)。
4.4 鹽酸羥胺(NHOHHCl)溶液(100g/L),用時配制。
4.5 亞鐵標準貯備溶液:稱取硫酸亞鐵銨〔(NHL)。Fe(SO、):+6H,O10.140 4g溶于500mL蒸餾水中,再加入硫酸(p=1.84g/mL)10mL,移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1ml.含0.02mg亞鐵離子. 4.6 亞鐵標準溶液;移取亞鐵標準貯備溶液(4.5)10.00mL于100mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含2.0μg亞鐵離子。5 分析步驟5.1 亞鐵的分析
取專供測定亞鐵和三價鐵的酸化水樣5~50mL于100mL容量瓶中,加入一小片剛果紅試紙,用氨水(4.1)中和至剛果紅試紙剛剛變?yōu)樽霞t色。
加入緩沖溶液(4.2)10mL,二氮雜菲溶液(4.3)2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。5min后,在分光光度計上波長510nm處,用lcm比色杯,以試劑空白作參比,測量吸光度。

