DZ/T0064.12-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 火焰原子吸收光譜法測定鈣、鎂(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了直接火焰原子吸收光譜法測定鈣、鎂的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中鈣、鎂的測定。測定鈣、鎂的范圍分別為0.4~40mg/L及0.03~3mg/L。
2 方法提要
鈣和鎂用原子吸收分光光度法、使用空氣-乙炔火焰時,許多元素(離子)如鋁、鈹、鈦、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽等因能與鈣或鎂形成不易解離的耐熱化合物,影響鈣或鎂的原子化,當(dāng)有作為釋放劑的鎳鹽存在時,這些化學(xué)干擾可被抑制。
在含有1%氯化鍶的鹽酸酸化介質(zhì)中,鈣與鎂可在同一溶液中測定。
3 儀器
3.1 原子吸收分光光度計(帶記錄儀)
3.2 鈣、鎂空心陰極燈
3.3 儀器工作條件
3.3.1 波長,鈣422.7nm;鎂285.2nm。
3.3.2 燈電流,鈣4mA;鎂5mA。
3.3.3 狹縫鈣0.32nm;鎂0.32nm。
3.3.4 火焰狀態(tài),鈣為還原性焰:鎂為中性焰。
3.3.5 吸收位置,鈣10;鎂10mm。
4 試劑
4.1 鹽酸溶液(1+3)。
4.2 氯化鍶溶液.200g/L。
4.3 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取120℃烘干并在干燥器中冷卻的碳酸鈣(CaCO)高純)2.497g于250mL燒杯,加少量蒸餾水濕潤,蓋上表面Ⅲ,從燒杯嘴分次緩慢加入28mL鹽酸溶液(1+1),待碳酸鈣溶解后,將溶液加熱煮沸,逐去二氧化碳。溶液冷卻后,全部移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1ml含鈣1.0mg。
4.4 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取在800℃灼燒1h并在干燥器中冷卻的氧化鎂(MgO高純)0.158g于燒杯中,加入少量蒸餾水濕潤,加入鹽酸溶液(1+1)22mL,將溶液微熱使氧化鎂溶解。溶液冷卻后,移入1000mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。此溶液1mL含鎂0.10mg。
4.5 鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)與鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)等體積混合,此溶液1mL含鈣0.50mg和鎂0.05mg。

