DZ/T0064.73-1993 地下水質檢驗方法 4-氨基安替吡啉分光光度法測定酚(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了4-氨基安替比林分光光度法測定酚的方法。
本標準適用于地下水中揮發(fā)酚含量的測定。最低檢測量為0.5μg,若取250mL水樣蒸餾,最低檢測濃度為0.002mg/L。測定上限為0.08mg/L。水樣經(jīng)蒸餾后,可除去極大部分外來因素的干擾。
2 方法提要
隨水蒸汽蒸餾出的酚類,在pHi10.0±0.2時,酚與4-氨基安替比林(4-AAP)反應,然后被鐵氰化鉀氧化生成安替比林紅色染料,可為氯仿萃取,其濃度與吸光度呈線性函數(shù)關系。
3 儀器
3.1 蒸餾裝置,500mL硬質全玻璃磨口蒸餾器。
3.2 分光光度計。
3.3 pH計。
4 試劑
所有試劑溶液均需用無酚無氯的蒸餾水配制。
4.1 氫氧化鈉(固體)。
4.2 澳酸鉀·溴化鉀溶液:稱取溴酸鉀(KB-O)2.784g及溴化鉀(KBr)10g溶解于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
4.3 鹽酸(HCL),p=1.19g/mL。
4.4 碘化鉀(固體)。
4.5 淀粉溶液(10g/L):稱取可溶性淀粉1g和水楊酸(作防腐劑)0.2g溶解于100mL熱蒸餾水中。
4.6 甲基橙指示劑(1g/L)。
4.7 磷酸溶液(1+9)。
4.8 硫酸銅溶液(100g/L)。
4.9 緩沖溶液:稱取氯化銨67.5g溶于水中,加入濃氨水570mL,稀釋至1000mL,置于帶有密閉塑料塞的瓶中存放,使用前必須檢查該溶液的pH應為10.0±0.2pH單位。
4.10 4-氨基安替比林溶液(20g/L);稱取4-氨基安替比林CH,ON。)2g溶解于100mL水中,當天配制。
4.11 鐵氰化鉀溶液(80g/L),稱取鐵氟化鉀CK;Fe(CH)。38.0g溶解于100mL水中,貯存在棕色玻璃瓶中,每周新鮮配制。
4.12 氯仿(CHCLa).
4.13 粒狀無水硫酸鈉(固體)。

