DZ/T0064.35-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 催化極譜法測定鉛（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化極譜法測定鉛的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中鉛的測定。最低檢測量為0.05μg。其測定范圍為0.5～2000μg/L。水中一般的共存離子均不干擾開定，但鑄、碑、硒、碲嚴(yán)重干擾測定，可在樣品處理時，加入一定錄的氫碘酸蒸干1～2次，使其揮發(fā)而消除干擾。底液中的離子強度不能過高，過高時對給波會產(chǎn)生一定的影響，如鈦、鐵、鋁、鉀、鈉、銨等離子濃度過高，使鉛波受到抑制，當(dāng)鈣、鈉含量大于200mg/L時，不宜加大濃縮倍率。遇此情況，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或用巰基棉分離富集鉛離子后再進(jìn)行測定。2 方法提要
在乙醇-碘化鉀-帆（M）-抗壞血酸溶液中，鉛離子與碘化鉀作用，形成絡(luò)合物，當(dāng)其在滴汞電極上還原時，首先被吸附在汞滴上得到電子，還原成零價。新生態(tài)的零價鉛，迅速被反應(yīng)層中的釩（M）氧化，生成Pbl"，經(jīng)循環(huán)作用，使電極表面物質(zhì)的還原電流聚集，從而提高船的測定靈敏度。
3 儀器
3.1 極譜儀。
3.2 三電極（滴汞、飽和甘汞、鉑絲）。
4 試劑
4.1 氫碘酸（HI），p=1.66g/mL。
4.2 鹽酸溶液（1＋2）。
4.3 乙醇溶液（6%）：取無水乙醇6mL以蒸餾水稀釋至100mL。
4.4 碘化鉀溶液（400g/L）。
4.5 抗壞血酸。
4.6 帆（VD）溶液：稱取偏釩酸銨（NELVO，）5.85g于250mL燒杯中，加入硫酸溶液（10%）100mL，攪勻，加入抗壞血酸2g，溫?zé)岵嚢柚寥芤撼释该鞯纳钐焖{(lán)色，貯存于滴瓶中備用。
4.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬鉛（光譜純）0.100 0g，溶于硝酸溶液（1＋1）20mL中，用二次蒸餾水定容至1000mL，此溶液1mL含0.10mg鉛。
4.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鉛的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.7）經(jīng)逐級稀釋至1mL含0.10μg鉛。
