DZ/T0064.46-1993 地下水質(zhì)檢驗方法 溴酚紅比色法測定溴化物(完整版)
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溴酚紅分光光度法測定溴的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中溴離子含量的測定。本法最低檢測量為1.0μg。測定最佳濃度范圍0.1~2mg/L。
2 方法提要
在pH4.4~5時,用氯膠T作氯化劑,將溴離子氧化為游離浪,再與酚紅作用形成四溴酚紅,溶液顏色隨濱離子濃度不同而呈黃綠色至紫色。借此進行比色測定。
3 儀器
分光光度計。
4 試劑
4.1 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.6):用乙酸溶液Cc(CH/COOH)=2mol/L)與氫氧化鈉溶液Cc(NaOH)=1mol/L)等體積混合,冷至室溫。
4.2 酚紅溶液(0.24g/L)稱取酚紅0.024g與碳酸鈉0.12k于同一小燒杯中,加入約20mL蒸餾水使其溶解,再稀釋至100mL(若溶液不清亮,需過濾后使用)。
4.3 氯胺T(C+H-SONClNa)溶液(2g/L)。
4.4 硫代硫酸鈉溶液(25g/L)。
4.5 溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取已在105℃烘干過的溴化鉀0.149 0x 于小燒杯中,加入蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg 淡離子。
4.6 澳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取溴標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.5)5.00mL于250mL容量瓶中,用蒸餾水定容。此溶液1mL含2.0μg 溴離子。
5 分析步驟
5.1 樣品分析
取水樣10mL于25mL容量瓶中,加入緩沖溶液(4.1)0.5mL,在搖動下用小吸管(每滴約0.05mL)加酚紅溶液(4.2)3滴。加氯胺T溶液(4.3)0.3mL,搖勻。靜置氧化1min(準(zhǔn)確記錄時間)后,立即加入硫代硫酸鈉溶液(4.4)5滴,搖勻,用蒸餾水稀釋至刻度,據(jù)勻。放置5min后,于分光光度計590nm波長處,用5cm比色杯,以試劑空白作參比,測量吸光度。
5.2 空白試驗
取10mL蒸餾水代替水樣,按5.1步驟進行。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

