DZ/T0064.55-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 催化還原法測(cè)定碘化物（完整版）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了催化還原法測(cè)定碘化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水中碘化物的測(cè)定，最小檢測(cè)量為0.01*g，最佳測(cè)定范圍為1～16μ%/L. 當(dāng)水中含有還原物質(zhì)時(shí)，將造成正誤差；含有氧化物質(zhì)時(shí)，會(huì)造成負(fù)誤差。水樣中含鐵量小于1mg/t.、六價(jià)鉻小于3mg/L時(shí)不干擾測(cè)定。
2 方法提要
在酸性溶液中，利用碘離子對(duì)亞磷酸還原四價(jià)鈰離子的催化作用與碳離子濃度成正比的關(guān)系，在一定混度下反應(yīng)一定時(shí)間后，加入硫酸亞鐵銨，剩余的四價(jià)鈰離子將亞鐵離子氧化戊三價(jià)鐵離子，可用硫氰酸鉀比色法測(cè)定，從而間接求得碘離子的含量。
3 僅器
3.1 分光光度計(jì)。
3.2 恒溫水浴 溫度可挖于40（30）±0.5℃。
3.3 秒表。
4 試劑
4.1 氯化鈉溶液（20%），基準(zhǔn)試劑.
4.2 亞砷酸溶液Cccc-As-On）=0.05mol/L）：稱取三氧化二砷（Ax，O，）0.4946g于小燒杯中，加15%氯氧化鈉溶液1mL和蒸餾水50mL，加熱溶解后，加濃硫酸0.5mL，稀釋至100mL。
4.3 混合溶液A：將4.1和4.2兩種溶液和濃硫酸（pm1.84g/mL）按2＋1＋1的體積比混合。
4.4 硫酸飾銨溶液Cc（Ce（NEL），（SO，）。）。02mol/L）：稱取硫酸鈰銨Ce（NEL），（SOl），+4HJO）2.676g溶于150mL蒸餾水中，加硫酸（p=1.84g/mL）8.8mL，定容于200mL容量瓶中。
4.5 硫酸亞鐵銨溶液：稱取結(jié)晶硫酸亞鐵銨CFe（NH））；（SO、）x6H，OJ1.5g溶于蒸餾水中，加硫酸（p=1.84g/mL）1mL，定容于100mL容量瓶中，加鐵粉0.2g，搖勻后放置過(guò)夜，用前過(guò)濾，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6 硫氰酸鉀溶液（4%）。
4.7 混合溶液B：使用前將4.5和4.6兩種溶液按1＋1的體積比混合。
4.8 碘離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 稱取碘化鉀（KD0.261 6g，溶于少量蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘離子。
4.9 碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 將碘離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.8）逐級(jí)稀釋至1mL含0.02μg碘離子.
